微波消解用酸
微波消解样品用酸的种类 微波消解过程中最常用的酸是HNO3、HCl、HF和H2O2等,他们都是良好的微波吸收体,且能与试样发生良好的反应。 1、HNO3(69.2%水溶液,沸点121℃) 硝酸是微波消解最常用的酸。大多数金属和合金可以被硝酸氧化为相应的易溶于水的硝酸盐;部分金属元素,如Al、Cr、Au、Pt、Nb、Ta和Zr不易被溶解;大部分的硫化物可被溶解。 2、HCl(37%水溶液,沸点108.6℃) HCl不属于氧化剂,通常不用来消解有机物。在高温高压下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用,生成可溶性盐。 3、HClO4(72%水溶液,沸点130℃) HClO4是一种强氧化剂,能彻底分解有机物,但其氧化性过于强烈,直接与有机物接触会发生爆炸,危险性较大。因此,较少用于密闭消解中。 4、HF(40%水溶液,沸点112℃) HF主要用于消解含有硅酸盐或是二氧化硅的样品,能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用,可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。 5、H2O2(30%水溶液,沸点107℃) H2O2分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HNO3预处理后再加入H2O2。 6、H2SO4(98%水溶液,沸点337℃) 硫酸几乎可以破坏所有的有机物,是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。但在密闭消解时要严格监控反应温度,因为高沸点浓H2SO4在罐内不会沸腾而容易造成聚四氟乙烯罐体(耐温240 ℃)受热不均匀发生老化变形。所以,一般不单独用H2SO4,而是与HNO3、HCl等低沸点酸配制成混酸进行使用。 7、H3PO4(85%水溶液,沸点158℃) H3PO4主要用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,还可用于溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。 |